어플리케이션
개요
핸드헬드 Raman 분광기는 phosphoramidite로도 알려진 올리고뉴클레오타이드 출발 물질을 불투명 포장재를 투과해 선택적으로 식별할 수 있습니다.
이 응용 자료에서는 공간 오프셋 라만 분광법(SORS)에 기반을 둔 애질런트 핸드헬드 Raman 시스템을 사용해 의약품 제조 및 품질 관리기준(GMP)에 따라 phosphoramidite의 화학적 ID를 식별하는
원리 및 실행 방법에 대해 서술합니다.
서론
코로나19 팬데믹 기간 동안 과학자가 아닌 이들도 SARS-CoV-2의 빠른 검출에 대한 관심으로 인해 잘 알려진 중합 효소 연쇄 반응(PCR) 진단법에 익숙해지게 되었습니다.
PCR 테스트는 phosphoramidite라 불리는 보호된 뉴클레오사이드를 구성 요소로 사용해 합성된 뉴클레오티드 또는 짧은 RNA/DNA 분자를 활용합니다.
이 구성 요소의 배열, 화학적 변형, 수는 질병 스크리닝, 생체의학 연구, 범죄 법과학 등의 응용 분야에서 표적 RNA/DNA 시퀀스에 대한 특수한 결합력을 좌우합니다.
지난 몇 년간 올리고뉴클레오티드 응용 연구에 대한 수요가 급증하면서, 이와 같은 수요 및 품질 요건을 충족시키기 위한 공급망 확충이 절실해지고 있습니다.
현재 GMP (cGMP)에서는 수신 시 원료 식별, 품질 기준 유지 등과 같은 테스트를 의무로 하고 있습니다.
이와 같은 테스트는 올리고뉴클레오티드 생산 절차에 잘못되거나, 기준에 미치지 못하거나, 변조된 원료의 유입을 막는 1차 방어선의 역할을 합니다.
이 응용 자료에서는 핸드헬드 Raman 분광기인 Agilent Vaya Raman 원료 ID 확인 시스템을 사용해 올리고뉴클레오티드 합성에사용되는 여러 종류의 시판 phosphoramidite를 분석하였습니다.
올리고뉴클레오티드는 국제의약품규제조화위원회(ICH) 가이드라인 Q11에 서술된 바와 같이 출발 물질로서 사용할 수 있습니다.
이 분석의 목적은 Raman 분광법이 cGMP 생산 환경에서 불투명 포장재를 투과해 바이오의약품 재료를 식별 및 구분하는 효과적인 솔루션임을 시연하는 것입니다.
Raman 분광법은 대부분의 약전에서 ID 테스트를 위해 사용 가능한 분광 기법입니다.
Raman 분광법은 특정 분석물질의 단색 입사광이 비탄력적으로 산란되는 것을 기록 및 분석하는 것에 기초한 광학 기법입니다.
이는 대부분의 약전에 구체적으로 명시되어 있습니다.
해당 부분은 미국 약전 챕터 USP <858> Raman 분광법 및 USP <1858> Raman 분광법 - 이론 및 실행, 유럽 약전 챕터 EP 2.2.48, 중국 약전 일반 규칙 섹션 0421, 일본 약전(Supplement II, JP XVII)
섹션 2.26입니다.
약전에서는 기법의 이론, 메인 기법, 기기 성능 요건, 제약 기관의 품질 관리 작업을 지원하기 위한 관련 응용 등에 대해 서술하고 있습니다.
이 약전 챕터에서는 Raman을 원료의 식별 테스트 및 생산 투입을 위해 Mid-IR과 같은 분자 분광법과
동등한 기술로 설명됩니다.
1-4 또한 분석법 견고성을 보장하기 위한 정량법 개발 및 인증에 대한 권장 사항을 제시합니다.
약전 준수 ID 테스트를 위한 Raman 분광법의 일종인 SORS
기존 방식의 Raman 분광법(CRS)으로 불리는 핸드헬드 후면 산란 Raman 분광법을 이용한 식별 테스트는 다수의 제약 창고에서 많이 쓰이는 방법입니다.
이 방법은 폴리에틸렌 포장제 또는 유리병과 같은 투명 용기 속 원료 식별을 빠르게 수행합니다.
그러나 투명 재질만을 투과할 수 있는 CRS 분석의 한계는 불투명 포장재를 투과해 원료를 직접 분석할 수 있는 약전 준수 방법론인 SORS에 대한 필요를 가져왔습니다.
불투명 포장재의 예로는 여러 겹의 종이 봉지, 백색 폴리에틸렌 용기, 푸른색 통 등이 있습니다.
SORS에서는 포장재를 투과하는 원료의 식별을 위해 일반적으로 포장재의 표면을 2회 Raman 측정합니다.
그 중 하나는 zero라 불리며, 여기 영역과 검출 영역이 일치합니다.
다른 하나는 offset포지션(예: 여기 영역이 더 이상 검출 영역과 일치하지 않은 곳)에서 보통 몇 mm 정도 떨어져 수행됩니다.
포장재 정보가 주로 포함된 제로 스펙트럼을 스칼라로 차감하여 재료 내용물 정보가 주로 포함된 오프셋 스펙트럼을 얻습니다.
이렇게 포장재 정보가 포함되지 않은 스펙트럼을 얻을 수 있으며, 이는 알려진 스펙트럼 라이브러리와 대조하는 데 사용됩니다.
예를 들어 여러 겹의 종이 봉지 내에 들어있는 lactose monohydrate는 종이 재료 또는 관련신호 정보 없이도 식별이 가능합니다.
빠르고 특이성 높은 원료 ID를 위한 SORS
애질런트는 cGMP 환경에서 사용할 수 있는 최초의 핸드헬드 SORS 분광기를 출시했습니다.
Vaya는 의약품 원료를 입고 즉시 적절하고 빠르게 식별합니다.
SORS 기술을 기초로 만들어진 Vaya는 투명 및 불투명 포장재를 직접 투과해 부형제, 원료의약품
(API), 기타 원재료의 화학적 ID를 수행하는 창고 인력을 지원합니다(그림 1).
포장재를 열 필요가 없으며, 샘플링이나 용기의 불필요한 이동도 할 필요가 없어 샘플링 부스 역시 없어도 됩니다.
Vaya는 SORS 기술을 이용해 분석물질의 여러 진동 모드를 조사하고, 고유의 화학적 지문을 얻어 물질의 정체를 확인합니다.
또한 이 기기는 부분입체이성질체, 위치이성질체, 동질이상 등의 유사 물질과 분석물질을 높은 확실성으로 구별하여 위양성(false positive)을 방지